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http://hdl.handle.net/2108/158
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Full metadata record
| DC Field | Value | Language |
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| contributor.advisor | Bianco, Alessandra | - |
| contributor.author | Lamastra, Francesca Romana | - |
| date.accessioned | 2005-12-01T14:33:29Z | - |
| date.available | 2005-12-01T14:33:29Z | - |
| date.issued | 2005-12-01T14:33:29Z | - |
| identifier.uri | http://hdl.handle.net/2108/158 | - |
| description | 17.ciclo | en |
| description.abstract | Le ferriti per applicazioni a microonde sono utilizzate in un’estesa banda di frequenza (1-100 GHz),
nell’industria automobilistica, della comunicazione e nei sistemi di rilevazione radar. I garnet
Y3Fe5O12 (YIG) e Y3-xRxFe5-yMyO12 (R= Gd, Sm, Dy, Ho, Er, Yb ; M=Al, Ga, Sc) rientrano in
questa famiglia e vengono principalmente utilizzati in dispositivi a microonde come isolatori,
circolatori e sfasatori. I requisiti principali per l’utilizzo di questi materiali sono: magnetizzazione di
saturazione (4pMs) controllata (0,2<g4pMs/w<0,6, con g rapporto giromagnetico e w frequenza di
lavoro) e stabile nell’intervallo di temperature d’esercizio, larghezza di linea di risonanza
ferromagnetica (DH) minore di 100 Oe. Le prestazioni dipendono principalmente dalla
composizione chimica e dalla microstruttura. I materiali a singola fase, ad elevata densità e
caratterizzati da una microstruttura in cui la distribuzione delle dimensioni dei grani sia compresa
tra 1 e 30 mm, mostrano eccellenti proprietà.
Da un’estesa ricerca bibliografica risulta che nella letteratura internazionale sono presenti diversi
lavori riguardanti la preparazione di YIG e R3Fe5O12 mediante la tecnica di coprecipitazione.
Tuttavia non è stato pubblicato nessun articolo relativo alla preparazione di garnet in cui l’ittrio è
parzialmente sostituito da cationi delle terre rare (R). Quindi, in questo progetto di dottorato,
polveri di garnet Y3-xGdxFe5O12 (x = 0, 0,4, 0,5, 0,9) sono state ottenute con la tecnica inversa di
coprecipitazione, utilizzando soluzioni dei nitrati metallici stechiometriche [Fe/(Y+Gd)=1,67] e con
diversi rapporti Fe/(Y+Gd), allo scopo di individuare i parametri di processo per la produzione di
ferriti con caratteristiche ottimali per la realizzazione di sfasatori.
La composizione reale dei campioni è stata determinata tramite ICP, ed è stato trovato che i rapporti
atomici variano nell’intervallo 1,20< Fe/(Y+Gd)< 1,89. Sulla base dei risultati dell’analisi termica, i
prodotti co-precipitati sono stati calcinati tra 600°C e 1200°C e successivamente analizzati
attraverso XRD. Misure condotte ad alta temperatura (HT-XRD) hanno mostrato che, per tutti i
campioni, la cristallizzazione della fase cubica del garnet avviene intorno a 700°C insieme a quella
dell’ortoferrite di ittrio (YFeO3) e a-Fe2O3. Nei campioni ricchi in ferro ed in quelli stechiometrici
queste fasi indesiderate, presenti in piccola quantità, scompaiono se calcinati a 1200°C. Se il
rapporto Fe/(Y+Gd) è minore del valore stechiometrico, le polveri cotte a 1200°C sono invece
costituite dal garnet cubico e dall’ortoferrite di ittrio, in accordo con il diagramma di fase binario
Y2O3-Fe2O3.
La sinterizzabilità delle polveri calcinate a 1200°C è stata studiata attraverso misure dilatometriche.
Sulla base di questi risultati le polveri, formate per pressatura uniassiale a 90 MPa, sono state
sinterizzate in aria a 1450°C-1470°C.
Le densità ottenute variano tra 88-99% del valore teorico, in funzione principalmente della
temperatura di sinterizzazione. La microstruttura dei campioni è stata osservata al SEM. Risulta che
tutti i sinterizzati hanno una microstruttura uniforme, omogenea nonostante le deviazioni delle
composizioni dal valore stechiometrico e costituita da grani poligonali, le cui dimensioni variano tra
1 e 30 mm. La dimensione media dei grani varia tra 3,0-13,5 mm, in funzione della temperatura di
sinterizzazione, del rapporto Fe/(Y+Gd) e della concentrazione della soluzione dei nitrati metallici.
I materiali preparati sono stati infine caratterizzati attraverso misure di DH. I valori variano tra 50,7
e 74,2 Oe e sono più elevati nei campioni con maggior contenuto di gadolinio. | en |
| description.abstract | Microwave ferrites are applied on a broad band (1-100 GHz) in automotive, communication
industry and in radar systems.
Y3Fe5O12 (YIG) and Y3-xRxFe5-yMyO12 (R= Gd, Sm, Dy, Ho, Er, Yb ; M=Al, Ga, Sc) garnets are
microwave materials used in microwave devices such as isolators, circulators and phase shifters.
Suitable materials for microwave components are those which have controlled saturation
magnetization (4pMs) (0,2<g4pMs/w<0,6, where g is the gyromagnetic ratio and w is the frequency
of operation), temperature stability of 4pMs and low ferromagnetic resonance line width (DH<100
Oe). Microstructural features and the chemical composition, controlled by powder production
process, of these ferrimagnetic ceramics strictly affect their performances. Excellent characteristics
are obtained for single phase and high density materials in which grain size ranging from 1 to 30
mm. To our knowledge, in the international literature, excluding patents, only few papers
concerning Gd-substituted YIG ceramics obtained via chemical routes have been published, none of
them dealing with coprecipitation technique.
In this work, pure and Gd-substituted yttrium iron garnet powders were obtained by coprecipitation
reverse strike technique using either stoichiometric [Fe/(Y+Gd)=1,67] and non stoichiometric metal
nitrates solutions. The actual composition of all samples was determined by Induced Coupled
Plasma spectroscopy (ICP).
Dried coprecipitates were calcined between 600°C and 1200°C, on the basis of thermal analysis
results and then analysed by XRD. The crystallisation of the cubic garnet phase occurred for all
samples around 700°C along with yttrium orthoferrite (YFeO3) and a-Fe2O3, as shown by high
temperature XRD measurements (HT-XRD). The extra phase/s disappeared when stoichiometric
samples and samples richer in iron, either pure and Gd-substituted, were heated at 1200°C. On the
other hand, in iron deficient samples, calcined at 1200°C or above, the yttrium orthoferrite phase
persists, according to the Y2O3-Fe2O3 binary phase diagram.
Powders calcined at 1200°C were uniaxially formed at 90 MPa and, according to thermal
dilatometry, sintered in air at 1450-1470°C for 8 h. The density ranged from 88 to 99% of the
theoretical one, depending mainly on sintering temperature. For all specimens the resulting
microstructure is uniform and made up of fine polygonal grains whose average size ranges from
3,0-13,5 mm, changing with sintering temperature, Fe/(Y+Gd) ratio and concentration of starting
solution.
Measurements of ferromagnetic resonance line width (DH) were performed. The values ranging
from 50,7 to 74,2 Oe, are higher for samples with a major Gd content. | en |
| format.extent | 5935265 bytes | - |
| format.mimetype | application/pdf | - |
| language.iso | it | en |
| subject | Garnet | en |
| subject | ferriti | en |
| subject | YIG | en |
| subject | coprecipitazione | en |
| subject | dispositivi a microonde | en |
| subject | coprecipitation | en |
| subject | microwave devices | en |
| subject | ferrites | en |
| subject.classification | ING-IND/29 | en |
| subject.ddc | 624.153 | en |
| title | Sintesi e caratterizzazione di garnet Y3-xGdxFe5O12 per dispositivi a microonde | en |
| type | Thesis | en |
| degree.name | Ingegneria dei Materiali | en |
| degree.level | Dottorato | en |
| degree.discipline | Facoltà di ingegneria | en |
| degree.grantor | Università degli studi di Roma Tor Vergata | en |
| date.dateofdefense | 2003/2004 | en |
| Appears in Collections: | Tesi di dottorato in ingegneria
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